Home - Rasfoiesc.com
Educatie Sanatate Inginerie Business Familie Hobby Legal
Doar rabdarea si perseverenta in invatare aduce rezultate bune.stiinta, numere naturale, teoreme, multimi, calcule, ecuatii, sisteme




Biologie Chimie Didactica Fizica Geografie Informatica
Istorie Literatura Matematica Psihologie

Fizica


Index » educatie » Fizica
╗ Analiza microscopica .Pregatirea probelor metalografice. Microscopul metalografic


Analiza microscopica .Pregatirea probelor metalografice. Microscopul metalografic


Analiza microscopica .Pregatirea probelor metalografice. Microscopul metalografic

1 Notiuni generale

Analiza microscopica este o metoda de cercetare a structurii materialelor prin microscopie optica si electronica. Aceasta analiza presupune cunoasterea modului de pregatire a probelor precum si principiul de functionare al microscopului optic si electronic.

Determinarea microstructurii se face conform STAS 6905-85; SRISO 643; SREN 287-1.



2.Pregatirea probelor metalografice pentru observare la microscop

Proba metalografica (sau esantionul metalografic) este o parte dintr-un material metalic detasata pentru a fi pregatita in vederea analizei macro si microscopice.

Realizarea unei astfel de probe de diferite forme si dimensiuni consta din urmatoarele operatii: alegerea locului de taiere; taierea; realizarea unei suprafete plane; slefuirea; lustruirea; atacul metalografic.

Alegerea locului de taiere

Analiza macro sau microscopica se poate face atat asupra unui semifabricat cat si asupra unei piese finite.

Astfel la alegerea locului de taiere trebuie sa se tina seama de materialul metalic de analizat (semifabricat sau piesa finita).

In cazul unui semifabricat se pregatesc doua fete sectionate (longitudinal si transversal) din regiunea axiala a acestuia tinandu-se seama de dimensiunile sale.

In cazul probelor defecte, proba metalografica se va detasa din imediata apropiere a locului cu defect cuprinzandu-l si pe acesta, iar pentru a compara structurile se detaseaza o proba din regiunea fara defecte.

Prelevarea probelor pentru examinari metalografice este reglementata prin STAS 4203-78, 10952/1, 2-77, ASTM E 883-86.

La imbinarile sudate este necesara efectuarea examinarilor asupra tuturor zonelor caracteristice (MB, ZIT, SUD), motiv pentru care probele metalografice trebuie sa cuprinda intreaga sectiune transversala a imbinarii.

In functie de necesitatile cercetarii, probele se preleveaza diferit.

In special la analizele de avarii prelevarea se efectueaza tinand seama de ipotezele de lucru care trebuie verificate si de starea si natura materialului supus investigatiei. In cele mai multe cazuri se examineaza in paralel probe martor prelevate din zone neafectate sau din material similar nesupus conditiilor de exploatare.

La verificarea tehnologiilor de sudare, a materialelor de baza si la asimilarea materialelor de sudare, probele se preleveaza astfel incat sa fie reprezentative pentru intregul lot reprezentativ. Neasigurarea acestei conditii duce la interpretari gresite cu consecinte grave.

Taierea probei metalografice

Taierea probelor metalografice trebuie sa se faca astfel incat sa nu se produca modificari in structura materialului. De aceea se recomanda evitarea metodelor de taiere care produc deformari la rece (daltuire, forfecare) si a celor care provoaca incalzirea materialului (taierea cu flacara oxiacetilenica).

Exceptie fac piesele sau semifabricatele de dimensiuni prea mari la care debitarea se permite cu flacara oxiacetilenica insa proba propri-zisa se va afla la minim 50 mm de locul unde s-a executat taierea pentru a nu fi influentata de caldura flacarii.

O taiere corecta se executa cu fierastraul mecanic sau prin aschiere pe masini-unelte, racirea facandu-se cu solutii apoase.

Daca se face analiza unui material cu duritate ridicata , detasarea probei (taierea ei) se face prin procedee tehnologice neconventionale (eroziune electrica, eroziune complexa) sau cu ajutorul unor discuri abrazive.

Se recomanda ca proba metalografica sa aiba o suprafata de cercetat de minimum 1 cm2 (in mod obisnuit dimensiunilor lor sunt 15 x15 x10 mm).

Realizarea suprafetei plane

Este posibila prin pilire, frezare sau polizare. La aceasta operatie trebuie avut grija ca piesa sa nu se deformeze sau sa se incalzeasca fiind ca se produce o modificare a structurii originale.

Pentru usurinta prelucrarii probele care au fost neregulate sau au sectiuni foarte mici (table, sarme) pot fi montate in inele metalice si fixate cu rasini sintetice sau in aliaje fuzibile.

Slefuirea probelor

Se executa cu ajutorul hartiilor metalografice care prezinta o finete crescanda a particulelor abrazive formate din carbura de siliciu.Dupa granulatia hartiilor metalografice folosite, slefuirea poate fi :

a) fina - cand se intrebuinteaza hartie metalografica foarte fina (8,6,5,4);

b) foarte fina- cand se intrebuinteaza hartii metalografice foarte fine (extrafine) (M40, M28, M14, M10, M7, M5). Slefuirea se poate executa manual sau mecanic. In cazul slefuirii manuale (recomandabila pentru piese de dimensiuni mari) hartia se aseaza pe o placa de sticla montata pe un suport de lemn. Proba metalografica fiind apasata usor, se misca tot timpul intr-o singura directie, executandu-se o miscare de dute-vino.

In cazul slefuirii mecanice se folosesc masinile de slefuit verticale sau orizontale la care hartia metalografica este fixata pe discuri rotative cu ajutorul unui inel de strangere putandu-se schimba diferite hartii.

In cursul operatiei de slefuire trebuie avute in vedere urmatoarele conditii:

a) slefuirea se incepe intotdeauna cu granulatia cea mai mare (8 sau 6);

b) nu se trece pe o alta hartie metalografica decat dupa ce s-a constatat ca toate rizurile de la slefuirea anterioara au disparut;

c) la trecerea pe o alta hartie metalografica proba va trebui rotita cu 90s pentru ca rizurile noi sa formeze un unghi drept cu cele precedente;

d) nu se vor folosi aceleasi hartii pentru aliaje feroase si neferoase;

e) la sfarsitul operatiei de slefuire proba este spalata sub un jet de apa pentru indepartarea tuturor incluziunilor care au aderat in timpul slefuirii.

Lustruirea

Operatia de lustruire poate fi executata mecanic sau electrolitic. Masina de lustruit mecanica este prevazuta cu un disc rotativ pe care se fixeaza o pasla din lana de merinos. Pentru lustruire se depune pe pasla o suspensie de oxid de aluminiu, oxid de magneziu sau praf de diamant de diferite granulatii.

La lustruire proba este tinuta in mana si se face o miscare circulara a sa combinata cu o apasare usoara.

In final suprafata probei trebuie sa aiba un aspect de oglinda( fara rizuri).

Lustruirea electrolitica este o metoda moderna care prezinta urmatoarele avantaje: este rapida; se evita ecruisajul (intarirea) care denatureaza structura; se pot pregati suprafete cu dimensiuni mari, se pot obtine simultan suprafete lustruite in doua plane perpendiculare cu margini rotunjite.

Principiul lustruirii electrolitice consta in dizolvarea anodica a suprafetei probei slefuite in prealabil.

Electrolitul si regimul electric se aleg in functie de natura materialului probei de examinat.

Atacul metalografic

Operatia de atac are drept scop scoaterea in evidenta a structurii microscopice. Suprafata lustruita se ataca cu reactivi corespunzatori care dizolva sau coloreaza selectiv diferiti constituenti prezenti facandu-i sa se poata distinge unul de celalalt.

Atacul se realizeaza fie prin imersiune fie tamponand suprafata probei cu o bucata de vata imbinata in reactivi.

Reactivii metalografici difera in functie de natura materialului si de scopul atacului (STAS 4203- 74).

Pentru oteluri carbon, fonte albe si cenusii se foloseste reactivul NITAL care este un amestec de acid azotic (HNO3) si alcoolul etilic (CH3CH2OH)(1-5) ml HNO3 la 100 ml alcool.

Practic proba se considera atacata cand suprafata pregatita si-a pierdut luciul devenind usor mata. Un atac prea intens denatureaza structura.

Dupa atacul metalografic proba se spala cu apa apoi cu alcool si se usuca prin apasare pe hartie de filtru sau sub curent de aer cald dupa care poate fi examinata la microscop.

Tabelul 1 - Reactivi des utilizati

Nr.crt.

Denumirea si compozitia chimica a reactivului

Conditii de atac

Interpretari si observatii

1. Reactivi generali pentru fonte si oteluri (imbinari sudate)

Acid azotic concentrat (1,40): 15 ml

Alcool etilic sau metilic: 100 ml

(Nital 15%)

Timpul de atac de la cateva secunde la un minut. Sunt recomandate atacuri si lustruiri succesive.

Pune in evidenta constitutia aliajelor Fe-C intunecand perlita ti dand contrast intre coloniile de perlita , punand in evidenta limitele de ferita si diferentiind ferita de martensita.

Acid azotic (1,40): 5ml

Alcool amilic : 100 ml

(Nital 5%)

Atac la rece sau intre 50..60 s C

Permite un atac mai uniform al otelurilor perlitice. Acest reactiv delimiteaza bine grauntii.

Reactiv Kurbotov

Acid azotic (1,40): 5 ml

Glicerina : 10 ml

La atacul otelurilor revenite permite sa se deosebeasca austenita reziduala de martensita.

Acid picric: 4g

Alcool etilic sau metilic: 100 ml

(Picral 4%)

Timpul de atac de la cateva secunde la un minut.

Reactiv utilizabil pentru punerea in evidenta a structurilor fine in Fe, otel, fonte si oteluri slab aliate. Este avantajos sa se utilizeze dupa un atac preliminar cu Nital 2%.

Reactiv Adler

Clorura cuprica    amoniacala :3 g

Clorura ferica :    15 g

Apa distilata :    30 ml

Acid clorhidric :50 ml

Reactiv Benedicks

Acid metanitrobenzen sulfuric : 5 ml

Alcool etilic : 100 ml

Timpul de atac 15 secunde

Este potrivit pentru otelurile calite-revenite. Innegreste martensita mai puternic decat austenita.Este potrivit in egala masura pentru atacul fontelor sudate.

2. Reactivi generali pentru oteluri aliate (imbinari sudate )



Acid azotic (1,40) : 3 ml

Anhidrida acetica : 2 ml

Reactivul se aplica cu tampon

Pentru toate otelurile inoxidabile si alte oteluri cu continut ridicat de nichel si cobalt.

Acid clorhidric (1,19) : 50 ml

Alcool etilic : 50 ml

Este potrivit     pentru atacurile otelurilor cu Cr si Ni si inoxidabile

Reactiv A.Schrader

Acid picric: 1 g

Acid clorhidric (1,19): 10 ml

Acid azotic (1,40): 10 ml

Alcool etilic : 80 ml

Pune in evidenta dimensiunea grauntilor structurilor martensitice: o revenire de 15 minute la 230 sC inainte de atac amelioreaza mult contrastul .Permite atacul a numeroase oteluri de tip feritic, aliaje fier-crom-mangan. Ataca de asemenea limitele dintre graunti la otelurile austenitice crom-nichel sudabile.

Reactiv Vilella

Acid picric: 1 g

Acid clorhidric (1,19) : 5 ml

Alcool etilic (sau metilic): 100 m

Acid picric : 4 g

Acid clorhidric (1,19): 5 ml

Alcool etilic : 100 ml

Este potrivit pentru atacul otelurilor cu continutridicat de elemente de aliere. Atacul perlitei si bainitei este intarziat in timp ce martensita este mai puternic atacata. Nu este atacata austenita: sunt bine atacate limitele grauntilor de autenita, in particular in otelurile Cr-Ni cu carburi M23C6.

Clorura ferica : 10 g

Acid clorhidric (1,19) : 30 ml

Apa distilata : 120 ml

Timp de atac maxim 30 secunde

Pentru oteluri inoxidabile sudate si nesudate

Acid clorhidric (1,19): 5 ml

Apa distilata : 100 ml

▒adaos de clorura ferica

Este potrivit pentru atacul fontelor cu continut de crom si carbon in regiunea δ.

Reactivul Kalling

Clorura cuprica : 5 g

Acid clorhidric (1,19): 100 ml

Alcool etilic: 100 ml

Apa distilata : 100 ml

Pentru a pune in evidenta structura otelurilor austenitice si feritice. Ferita este atacata foarte usor, in timp ce carburile nu sunt atacate. Austenita este mult atacata , chair daca este partial descompusa in martensita.

Acid azotic (1,40): 30 ml

Acid clorhidric (1,19) : 40 ml

Apa distilata : 40ml

Timpul de atac cateva minute.

Pentru punerea in evidenta a structurilor fine din otelurile inoxidabile.

Acid azotic (1,40): 5 ml

Acid fluorhidric : 1 ml

Apa distilata : 44 ml

Timpul de atac cca. 5 minute la rece

Pentru punerea in evidenta a structurii (in ansamblu) otelurilor inoxidabile austenitice.

3. Reactivi generali pentru aliaje neferoase (imbinari sudate)

Clorura cuprica amoniacala : 8 g

Apa : 100 ml

(se adauga amoniac pana ce precipitatul care se formeaza se redizolva)

1530 secunde

Atac macro si microscopic al fazelor α si in aliaje de Cu-Zn , al aliajelor Cu-Zn speciale si in aliaje de Cu-Sn (bronzuri) . Ataca suprafata grauntilor si segregatiilor in aliaje.

Alcool: 50 ml

Acid clorhidric : 3 ml

Clorura ferica : 5 g

Acetat de amil : 50 ml

Cateva minute

Ataca suprafata grauntilor la cupru.

Clorura ferica : 5 g

Acid clorhidric : 30 ml

Apa : 100 ml

5..10 secunde

Microstructura la aliajele de Cu (bronzuri α si δ) , aliaje de Cu cu Al, aliaje Cu-Zn (alame ( α +β)), aliaje de tip Monel.

Apa : 100 ml

Solutie saturata de tiosulfat de sodiu : 11 ml

Metabisulfit de potasiu : 44 g

35 minute

Segregatia dendritica in aliajele turnate , aliaje Cu-Zn (alama α si β), aliaje de Cu (bronzuri α ), aliaje Cu-Ni. Nu este indicat pentru Cu si aliaje de Cu cu Al (bronzuri cu aluminiu).

Acid fluorhidric : 0,5 ml

Acid clorhidric: 1,5 ml

Acid azotic : 2,5 ml

Apa : 95,5 ml

15 secunde

Pentru Al si aliajele sale coloreaza selectiv unii constituenti.



Reactiv Villela

Acid fluorhidric : 20 ml

Acid azotic : 10 ml

Glicerina : 30 ml

25 minute

Microstructura aluminiului si aliajele cu baza de Al. Ataca limitele grauntilor.

Hidroxid de sodiu : 1 g

Apa : 99 ml

10 secunde

In aliajele cu    baza de Al ataca trei constituenti.

Acid azotic : 1 ml

Dietilen glicol : 75 ml

Apa : 24 ml

1015 secunde spalare cu apa calda.

Pentru Mg si aliajele cu baza de Mg.

3.Microscopul metalografic este un microscop adaptat pentru examinarea metalelor sau a mineralelor metalifere opace, prin reflexia luminii pe suprafata lustruita a probelor.

Microscopul metalografic monocular este microscopul prevazut doar cu un ocular, iar cel prevazut cu doua oculare este binocular.

Principiul constructiv al microscopului metalografic

Principala diferenta dintre microscopul metalografic si cel folosit in biologie (de exemplu) este data de sistemul de iluminare. Din cauza opacitatii metalelor microscopul metalografic nu primeste in ocular decat lumina reflectata de suprafata metalului ceea ce necesita o constructie speciala.

Cu alte cuvinte pentru examinarea strcuturii unui material metalic se folosesc microscoape optice in lumina reflectata.

Modul de formare a imaginii intr-un asemenea aparat reiese din Fig 3.1

Fig. 3.1

Schema microscopului optic metalografic

Fasciculul de raze emise de catre sursa luminoasa este dirijat catre o lentila si o sticla plana orientata la 45 s. O parte din aceste raze de lumina traverseaza sticla cu fete paralele in timp ce altele trec prin obiectiv, ilumineaza obiectul de examinat, dupa care lumina reflectata de suprafata acesteia patrunde din nou prin obiectiv si prin sticla plana dand nastere unei imagini reale marite. Aceasta este reprodusa ulterior de catre ocular care da o imagine marita suplimentar observata de ochiul omenesc.

Un microscop metalografic se compune din urmatoarele parti:

a) sistemul optic;

b) sistemul de iluminare;

c) sistemul mecanic de reglare

Sistemul optic al microscopului metalografic reprezinta partea cea mai importanta a microscopului fiind alcatuit din obiective oculare prisme si oglinzi.

Prin obiectiv se intelege o lentila a unui sistem optic (eventual oglinda concava) care formeaza intr-un instrument optic o imagine reala a obiectului observat.

Ocularul este o lentila (sau un grup de lentile) a unui intrument optic care are scopul si rolul unei lupe si prin care se priveste cu ochiul imaginea produsa de obiectiv.

In cazul microscopului metalografic atat obiectivul cat si ocularele sunt formate din lentile care se comporta in ansamblu ca un sistem pozitiv si convergent.

Obiectivul contine o lentila frontala plan-concava care-i determina puterea de marire si o serie de lentile secundare care au rolul de a elimina defectele aparute la trecerea razelor     de lumina prin lentila frontala .

Imperfectiunile inerente constructiei unei lentile sunt numeroase dar cele mai defavorabile sunt aberatia cromatica si aberatia de sfericitate.

Aberatia cromatica a unei lentile este produsa de fenomenul de descompunere a luminii albe care trece prin acea lentila. Aceasta conduce la formarea cate unui focar al lentilei pentru lumina de fiecare culoare cuprinsa in lumina alba (lumina care contine toate radiatiile spectrului vizibil in astfel de proportii incat sa dea lumina mijlocie a zilei).

Aberatia cromatica este cauza formarii unor imagini cu marginile colorate in diferite culori ale spectrului solar.

Aberatia de sfericitate este aberatia unei lentile pe care cade un manunchi larg de raze de lumina.

Razele care vin de la un punct luminos, dupa reflexia lor pe oglinda sau dupa trecerea lor prin lentila, nu se mai intalnesc intr-un singur punct- imagine, ci in punctele unei figuri luminoase numita caustica lentilei.

Aberatia cromatica poate fi eliminata prin folosirea luminii strict monocromatice (radiatii electromagnetice de o singura lungime de unda, adica in domeniul vizibil - de o singura culoare) si micsorata prin construirea obiectivelor cromatice si apocromatice.

Obiectivul acromatic este obiectivul care produce imagini lipsite de margini colorate (se obtine prin combinatia unei lentile convergente cu una divergenta astfel incat focarul obiectivului sa fie in acelasi punct pentru lumina galbena si violeta).

Obiectivul apocromatic este obiectivul cu aberatie cromatica corectata pentru tot spectrul fiind utilizate pentru mariri puternice, cu toate filtrele si cu orice material fotografic.

Pentru micsorarea (diminuarea) aberatiei de sfericitate se utilizeaza obiective formate din doua lentile una convexa si alta concava care poseda aberatii de sfericitate egale dar de sens contrar.

Ocularele au rolul de a mari imaginea reala data de obiectiv si de a corecta erorile optice ale acestuia.Ele pot fi: obisnuite (de tip Huygens), de compensatie si de proiectie. Ocularele obisnuite sunt necorectate si se folosesc cu obiective acromatice; ocularele de compensatie sunt corectate si se utilizeaza cu obiective apocromatice; ocularele de proiectie sunt corectate , se intrebuinteaza numai cu obiectivele pentru care sunt construite si servesc la microfotografiere.

Sistemul de iluminare se compune din sursa de lumina, lentile, filtre colorate si diafragme. Sursa de lumina poate fi formata dintr-o lupa de incandescenta sau dintr-un arc electric.

Alimentarea sursei de lumina se face prin intermediul unui transformator de tensiune (6 V sau 12V).

Principalele metode de iluminare in metalografie sunt iluminarea verticala sau oblica in camp luminos si iluminarea in camp intunecat. De asemena se paote folosi lumina polarizata (lumina obtinuta din lumina naturala prin reflexie sub anumite unghiuri sau prn trecere prin anumite cristale si care corespunde unei radiatii electromagnetice in care vibratia are loc in aceeasi directie in tot lungul razei de lumina perpendiculara pe directia razei).

In cazul iluminarii verticale lumina trece prin obiectiv astfel incat fasciculul focalizat atinge suprafata esantionului sub unghiuri drepte. Suprafetele normale pe axa optica vor reflecta lumina in obiectiv aparand luminoase in timp ce suprafetele oblice reflecta mai putina lumina in obiectiv, aparand intunecate.

La iluminarea oblica razele incidente cad sub un unghi anumit pe suprafata probei si datorita efectului de umbra un relief al suprafetei va fi evidentiat mai clar comparativ cu iluminarea verticala.

In cazul iluminarii in camp intunecat, lumina nu trece prin obiectiv fiind dispersata pe o oglinda inelara sau pe lentile asezate in jurul obiectivului care la randul lor proiecteaza razele luminoase pe suprafata esantionului intr-o astfel de directie incat zonele orientate perpendicular fata de axa optica nu reflecta lumina in obiectiv si deci apar intunecate.

Sistemul mecanic de reglare

Microscoapele metalografice au un stativ, un tub vizual, un ecran fotografic, o masuta port-obiectiv, suruburi micrometrice, toate acestea formand sistemul mecanic de reglare.

Caracteristicile microscopului metalografic

Cele mai importante caracteristici ale unui microscop metalografic sunt puterea de marire; apertura (deschiderea numerica), puterea de separare si adancimea de patrundere. Aceste caracteristici sunt determinate de calitatea lentilelor care intra in componenta obiectivelor si ocularelor.

Puterea de marire (M) este egala cu produsul dintre maririle obiectivului Mob si ocularului Moc:

M= Mob+ Moc

Dar marimea obiectivului este data de Mob=

L= lungimea optica a tubului microscopului.

Puterea de marire a ocularului este Moc=

unde avem    1 = 250 mm reprezentand distanta vederii normale;

Fob= distanta focala a obiectivului;

Foc = distsanta focala a ocularului.

Apertura (deschiderea numerica) A se defineste ca fiind puterea de strangere a razelor de lumina de catre lentilele folosite. Cu cat apertura este mai mare cu atat este mai mare posibilitatea obiectivului de a reda detaliile fine ale esantionului.

Deschiderea numerica A este data de relatia :

A= n sin α ; n = 1,515 (ulei cedru) ; n= 1 (aer)

unde n = indice de refractie al mediului dintre obiect si obiectiv, iar α = unghiul (semiunghiul) deschiderii conului de lumina .

Teoretic cel mai mare unghi de deschidere posibil al unui obiectiv este 2α = 180 s , insa practic se ajunge la maxim 144 s.

Daca se introduce ulei de cedru intre obiectiv si obiectul de examinat , vom avea un indice de refractie diferit de 1 (care este al aerului).

In aceste conditii apertura obiectivelor obisnuite variaza intre (0,1 -0,3).

Puterea de separare (sau de rezolutie d) reprezinta distanta minima dintre doua puncte ale obiectivului, puncte care mai apar in imagine insa distinct unul de altul.

Se stie ca pentru ochi puterea de separare (d ) este egala cu 0,2 mm (un ochi foarte bun distinge detalii ale obiectelor separate printr-o distanta de minimum 0,2 mm).

Pentru un microscop metalografic puterea de separare este dependenta de apertura si de lungimea de unda :

d= = [μm]

= lungimea de unda a luminii utilizate pentru iluminare.

Valoarea rezolutiei maxime rezulta din calculul urmator:

d = = = 1900 ┼≈0,19 μm

pentru n= 1 (aer)

Adancimea de patrundere sau puterea de separare verticala reprezinta posibilitatea obiectivului de a reda clar imaginea unor puncte care se gasesc in plane diferite.

Adancimea de patrundere este invers proportionala cu puterea de marire si cu apertura , de aceea examinarea microscopica la mariri mari trebuie facuta pe probe slab atacate cu reactivi metalografici.

Adancimea de patrundere este invers proportionala cu puterea de marire si cu apertura, de aceea examinarea microscopica la mariri mari trebuie facuta pe probe slab atacate cu reactivi metalografici.

Utilizarea microscopului optic metalografic

Microscoapele optice nu pot da marimi mai mari de x 1500 deoarece dincolo de aceasta limita cresterea marii nu mai este insotita de cresterea puterii de separare (de rezolutie) si deci imaginea nu mai poate da informatii suplimentare.

Destinatia principala a acestor microscoape este cercetarea incluziunilor nemetalice din oteluri, a granulatiei structurale precum si a naturii, maririi, formei si distributiei constituentilor structurali existenti intr-un material metalic supus unor procese tehnologice de prelucrare prin turnare, sudare, deformare plastica, aschiere si tratament termic.

4. Metoda metalografica prin microscopie electronica

Microscopia electronica , o metoda moderna de investigatie s-a dezvoltat pornind de la limitele microscopiei optice si anume :

rezolutie scazuta;

profunzime de camp mica.

Legat de rezolutie este si marirea maxima care se poate obtine la microscopul optic.

Puterea de separare la un microscop optic este de :

unde λ este lungimea de unda a luminii folosite.

n este indicele de refractie al mediului intre lentila obiectiv si proba

α este Ż din unghiul de deschidere a conului de lumina captat de lentila obiectiv.

A = n sinα reprezinta apertura obiectivului , adica puterea de strangere a razelor.

Deci puterea de separare este dependenta de lungimea de unda a radiatiei folosite cat si de mediul dintre lentila obiectiv si proba pe de o parte si caracteristicile lentilelor pe de alta parte.



Marirea data microscopului optic este :

unde d1 reprezinta puterea de separare a ochiului omenesc si este egala cu 0,3 mm.

In general insa trebuie respectata conditia :

Md ≤ d1

S-a constatat ca singura solutie pentru obtinerea unei puteri de rezolutie satisfacatoare este de a lucra cu lungimi de unda cat mai mici.

Descoperirea dualitatii unda particola a electronului a deschis largi perspective dezvoltarii microscopiei, ajungandu-se la construirea microscoapelor electronice. Lungimea de unda a electronului se calculeaza tinand cont de caracterul sau corpuscular ondulatoriu cu relatia:

λ (Ǻ) =

U fiind tensiunea de accelerare a electronilor.

Deci pe masura cresterii tensiunii de accelerare se micsoreaza lungimea de unda si se imbunatatesc caracteristicile microscopului.

Datorita acestor lungimi de unda mici se obtin puteri separate net superioare fata de ale microscopului optic si fata de ale ochiului omenesc. Astfel daca ochiul omenesc are puterea de separare de 3x 10 6 Ǻ, microscopul optic ce utilizeaza lumina din partea centrala a spectrului vizibil 2 x 10 3 Ǻ, microscoapele electronice pot atinge puteri de separare intre 30 Ǻ si 3 Ǻ.

Microscoapele electronice sunt asemanatoare microscoapelor optice formand tot imagini de structuri, deosebirea dintre ele constand in faptul ca in timp ce la microscoapele optice imaginile sunt formate de fascicule de lumina, la microscoapele electronice, imaginile sunt formate de fascicule de electroni. Obtinerea imaginilor cu ajutorul fasciculelor de electroni se bazeaza pe proprietatea acestora de a se deplasa in vid in campuri electrice si magnetice asemanator razelor de lumina in medii cu capacitati de refractie diferite.

Microscopul electronic in esenta are aceeasi alcatuire ca si un microscop optic , bineinteles cu anumite deosebiri esentiale:

sursa de lumina este inlocuita cu o sursa de electroni;

razele de lumina prin fascicule de electroni;

lentilele de sticla prin lentile electrostatice sau electromagnetice.

4.1 Principiul microscopiei electronice

In esenta microscopia electronica are ca scop     obtinerea de imagini ale probei folosind ca fascicul excitator electroni accelerati. In Fig. 4.1. se prezinta principalele tipuri de radiatii care sunt implicate in interactiunea fasciculului de electroni cu proba.

Fig.4.1.

Interactiunea dintre fasciculul de electroni si proba

Electronii emisi (electroni secundari ) sunt electroni smulsi din proba ca rezultat al interactiunii coulumbiene dintre proba si fasciculul primar de electroni.

Energia lor nu depaseste 50 eV, in majoritatea cazurilor fiind cuprinsa intre 3 si 10 eV. Datorita energiilor lor cinetice mici acesti electroni pot fi emisi numai de straturile superficiale ale probei , adancimea pana la care ei pot fi emisi fiind de cca 50 de straturi atomice.

Electronii reflectati se obtin in urma interactiei elastice cu atomi de la suprafata probei, interactiune ce se realizeaza pe o adancime de maximum 4 μm. La impactul electronilor incidenti cu atomii de la suprafata probei nu se produce un schimb sensibil de de energie ci numai o imprastiere in toate directiile a electronilor incidenti motiv pentru care acesti electroni parasesc proba. Acesti electroni sunt electroni reflectati elastic, numiti si electroni retrodifuzati sau retroimprastiati, energia lor fiind relativ mare, peste 50 eV. Electronii retroimprastiati se deosebesc de electronii emisi in primul rand prin energia lor.

Electronii transmisi apar doar in cazul probelor subtiri, cu grosimi care nu atenueaza complet fasciculul incident de electroni. Grosimea limita a probei depinde de tensiunea de accelerare a electronilor si de masa atomica a substantei (Tabelul 4.1).

Tabelul 4.1 - Grosimi limita ale probelor

Natura probei

A

(u.a.)

Grosimea limita (μm)

100 KV

200 KV

1000 KV

Aluminiu

Fier

Aur

Otel inox 18/8

A= masa atomica.

Electronii absorbiti sunt acei electroni care raman in proba si care sunt condusi la masa aparatului.

Utilizarea diferentiata a acestor tipuri de radiatii permite construirea mai multor tipuri de microscoape electronice.

Folosind electronii transmisi prin proba pentru formarea imaginilor se realizeaza microscopia electronica prin transmisie (MET) , iar cu electronii retroimprastiati si secundari se poate realiza microscopia electronica prin baleiaj (MEB). Desi s-au construit si alte tipuri de microscoape electronice, cele care s-au impus in practica curenta de laborator sunt MET si MEB.

In functie de utilizarea acestor electroni vom distinge :

microscoape electronice cu transmisie

microscoape electronice cu reflexie

microscoape electronice cu emisie

Razele X emise de suprafata probei cu electroni permit in cazul microsondei electronice sa se obtina compozitia chimica a unor microvolume de 1.3 μm3 de la suprafata probei.

Microscopul electronic prin transmisie

Puterea de separare este mai mica decat la microscopul optic, dar totusi este limitata de calitatile lentilelor si tehnica de pregatire a probelor.

Microscopul electronic prin transmisie functioneaza dupa acelasi principiu ca si microscopul optic, cu deosebirea ca in locul luminii (λ cca 500 nm) utilizeaza electroni cu lungimi de unda mai mici decat ale luminii (aprox. 5 . 10 -3 nm)dependente insa de tensiunea de accelerare. Puterea de separare este mai mica decat la microscopul optic, dar totusi este limitata de calitatile lentilelor utilizate si de tehnica pregatirii probelor obtinandu-se doar o rezolutie de ordinul 0,2 nm.

In micrscopul electronic de transmisie se utilizeaza lentile electromagnetice. Electroni accelerati generati de tunul de electroni au in general o energie cuprinsa intre 20-200 KeV, putand ajunge si pana la 1000 KeV, la unele aplicatii speciale.Tunul de electroni consta dintr-un filament incalzit care emite electroni si un anod perforat prin care trec electronii accelerati.Fascicolul format este mai departe transmis prin lentila condensor care focalizeaza electroni pe obiect. Proba constand dintr-o folie subtire de cateva zeci de nm, moduleaza intensitatea fascicolului care este apoi preluat de lentila obiectiv. Imaginea data de lentila obiectiv este preluata in continuare de una sau doua lentile care maresc in continuare imaginea si o proiecteaza pe un ecran fluorescent. Daca in locul ecranului se pune o placa fotosensibila imaginea electronica se poate fotografia.

Pe langa o buna rezolutie , microscoapele electronice prezinta o profunzime de camp care depaseste pe cea de la microscoapele optice cu un factor de cca 100. Aceasta situatie este deosebit de avantajoasa in cazul examinarii unor probe puternic denivelate ca acelea rezultate     din ruperea metalelor.

Constructiv, microscopul electronic se compune din urmatoarele parti principale :

1- coloana microscopului care formeaza in fond microscopul propriu zis. In ea se formeaza fascicolele de electroni, se aseaza obiectul si se obtine imaginea.

2- stativul microscopului care este partea pe care se fixeaza coloana microscopului. In stativ se gaseste de obicei instalatia de vid a micrscopului iar uneori si sistemul de alimentare.

3- instalatia de vid necesara pentru functionarea microscopului de cca 10 -5 torr.

4- instalatia de alimentare a microscopului care da tensiunile necesare: tensiunea inalta de accelerare, tensiunea de alimentare a lentilelor, tensiunea de alimentare a catodului microscopului.

4.3. Pregatirea probelor pentru MET

Pregatirea probelor pentru MET constituie o problema dificila.Progresul general obtinut in domeniul aplicativ al microscopei electronice este direct legat de perfectionarea metodelor de preparare a probelor.

Metodele de pregatire si cercetare pot fi directe sau indirecte., dupa tipul preparatului si calitatilor sale mecanice. S-au dezvoltat mai multe tehnici, cum ar fi : tehnica replicilor (replici dintr-o singura treapta, replici de carbon) si tehnica foliilor subtiri.







Politica de confidentialitate





Copyright © 2023 - Toate drepturile rezervate