Obtinerea de materiale mixte prin tehnica sol-gel

Obtinerea de materiale mixte prin tehnica sol-gel

Procedeul sol-gel (PSG) permite obtinerea de produsi in stare solida prin gelifiere, alaturi de cristalizare sau precipitare. Acest procedeu poate fi descris prin crearea de retele oxidice in urma unor reactii de policondensare progresiva a precursorilor in mediu lichid sau ca un proces de obtinere de materiale noi prin formarea solului, gelifierea acestuia si, in final, indepartarea solventului.

Mod de lucru:

a) Intr-un pahar Berzelius de 100 ml se introduc 10 ml TEOS, 10 ml CH₃OH, 10 ml apa si 0,25ml HCl concentrat (un varf de spatula) . Amestecul de reactie se agita energic la 50⁰ C timp de 1,5-2 h pe o plita de agitare pana cand amestecu devine vascos. (Notam materialul obtinut cu C1).

b) Intr-un pahar Berzelius de 100 ml se introduc 10 ml TEOS, 10 ml CH₃OH, 10 ml apa si 0,25ml HCl concentrat si 0,1 g tri[3 - (trimetoxisilil)propilamino]-triclorociclotrifosfazena(P₁). Amestecul de reactie se agita energic la 50⁰ C timp de 1,5-2 h pe o plita de agitare pana cand amestecul devinevascos. (Notam materialul obtinut cu C2).

c) Intr-un pahar Berzelius de 100 ml se introduc 10 ml TEOS, 10 ml CH₃OH, 10 ml apa si 0,25ml HCl concentrat si 0,1 g bis[3 - (trietoxisilil)propilamino]tertraclorociclotrifosfazena

(P₂).   Amestecul de reactie se agita energic la 50⁰ C timp de 1,5-2 h pe o plita de agitare pana cand amestecul devine vascos. (Notam materialul obtinut cu C3).

Caracterizarea materialului obtinut:

Spectre IR

Natura legaturilor chimice existente in produsul initial (fosfazena) si final (produsul de substit~tie partiala a clorului), se poate identifica prin spectroscopiede vibratie in infrarosu. S-e inregistreaza spectrul de vibratie in infrarosu FT-IR in domeniul 400 - 4000 cm^-1 pentru derivatulii siloxanici obtinuti la punctele a,b,c al compusului initial (TEOS). Se urmareste disparitia benzilor de vibratie specifica legaturii Si-O-R si aparitia benzilor specifice legaturii Si-O-Si. Totodata se identifica benzile specifice comusilor P1 si P2.

SEM

Imaginile SEM inregistrate atat pentru materialele C₂, C₃ cat si pentru C ₀ (SiO₂)             arata o distributie uniforma a particulelor cu o textura poroasa pe toata suprafata materialului dar cu o morfologie diferita de cea a SiO₂ obtinut in aceleasi conditii de lucru ca si materialul hibrid compozit (C₂).   Aceste imagini, indica realizarea unei bune omogenizari in timpul procesului de condensare intre gruparile alcoxisilil din structura precursorilor P1 si P2 (P) si tetraetoxisilan (TEOS).

Fig. Imagini sem pentru SEM

XRD

Pentru materiale dentare vezi linkul acesta.

Analiza difractiei de raze X a fost folosita pentru determinarea modificatiilor microstructurale a retelei de silice drept consecinta a introducerii precursorului fosfazenic C₂. Din spectrul de raze X (figura 5.13) putem identifica prezenta ca produs principala retelei de SiO₂ si a fosfazenei organosubstituite. Atributiile spectrale s-au facut pe baza valorilor 2Theta si a intensitatilor relative ale acestora.

Fig. Spectrul XRD            pentru a)materialul (C3) ,b) materialul (C2)

c) SiO₂ pur (C0);