METODE DE DETERMINARE ELECTROCHIMICE DE ANALIZA IN INDUSTRIA ALIMENTARA

UNIVERSITATEA DE NORD BAIA MARE

FACULTATEA DE STIINTE

SPECIALIZAREA: METODE DE ANALIZA UTILIZATE IN CONTROLUL CALITATII MEDIULUI SI PRODUSELOR ALIMENTARE

DISCIPLINA: METODE CROMATOGRAFICE

METODE DE DETERMINARE ELECTROCHIMICE DE ANALIZA

IN INDUSTRIA ALIMENTARA

Determinarea conductometrica a zincului din minereuri si concentrate

Zincul din proba de analizat este adus in solutie prin dezagregare acida oxidanta. Dupa separarea elementelor interferente prin precipitare, zincul este iitrat cu solutie de EDTA, folosind ca indicator xilenoranjul, sau, se efectueaza o titrare conductometrica.

Aparatura si reactivi

acid azotic d = 1,40;

acid clorhidric d = 1,19 si diluat 1+1 si 1+2;

acid sulfuric d = 11,84 si diluat 1+1 si 3+97;  

perhidrol;

clorura de amoniu solutie 2%;

fluorura de sodiu solutie 4%;

persulfat de amoniu;

tiosulfat de sodiu solutie 20%;

indicator: 1 g xilenoranj se amesteca prin mojarare cu 99 g azotat de potasiu;

solutie tampon cu pH=5,7: 96 ml acid acetic glacial si 115 ml amoniac cu d = 0,91 se dilueaza cu apa la 1000 ml;

EDTA (sarea disodica a acidului etilen-diamino-tetraacetic), solutie 0,025 m;

hartie de filtru cu porozitate mica si medie.

Modul de lucru

Dezagregarea probei

In functie de continutul de zinc din proba, se cantaresc 0,2-1,0 grame proba, care se introduc intr-un pahar de laborator de 400 ml, se umezeste cu apa si se adauga, in portiuni mici, 15 ml acid clorhidric cu d = 1,19, se incalzeste timp de 10 min. pe baia de nisip, se adauga 5 ml acid azotic, se acopera cu sticla de ceas si se continua incalzirea. Dupa incetarea degajarii de vapori nitrosi, se adauga 10 mlacid sulfuric 1+1 si se incalzeste pe baia de nisip 15 minute, apoi se ridici sticla de ceas, spaland-o cu putina apa si se continua incalzirea, pana la degajarea vaporiloi albi abundenti. Se raceste, se spala peretii paharului cu un jet de apa, se incalzesti! din nou pe baie de nisip pana la degajarea abundenta de vapori albi, se acopera paharul cu sticla de ceas si se continua incalzirea inca 10 minute.

Indepartarea plumbului si silicei

Reziduul obtinut dupa dezagregare se reia cu 60-70 ml apa, se fierbe pentru dizolvarea sulfatilor solubili si se lasa in repaos pentru coagularea reziduului. Solutia se filtreaza prin hartie de filtru cu porozitate mica, intr-un pahar uscat. Hartia de filtru cu reziduu si paharul se spala cu 100 ml acid sulfuric 3+97.

Indepartarea fierului si manganului

In solutia obtinuta se adauga amoniac pana la inceperea precipitarii hidroxizilor, care se dizolva prin agitare, se adauga apoi 0,3-0,5 g persulfat de amoniu, se incalzeste la fierbere si se adauga amoniac 1+1 pana la precipitarea completa a hidroxizilor, apoi 10 ml in exces. Solutia cu precipitat se tine la 60-70 °C timp de 15 min si se filtreaza prin hartie de filtru cu porozitate medie intr-un vas conic de 500 ml. Hartia cu precipitat se spala de doua ori cu solutie fierbinte de clorura de amoniu. Reziduul de pe hartia de filtru se trece cantitativ in paharul in care s-a facut prima precipitare a hidroxizilor, se adauga 2-3 ml acid sulfuric 1+1, doua sau trei picaturi de perhidrol si se repeta precipitarea cu amoniac. Reziduul se filtreaza in acelasi vas conic spaland de 6-8 ori cu solutie fierbinte de clorura de amoniu. Filtratul se fierbe pana la disparitia mirosului de amoniac.

Determinarea zincului in solutia finala, se poate face prin doua variante: titrare in prezenta de indicator, sau titrare conductometrica.

1. Titrarea cu indicator

Se raceste solutia, se adauga 5 ml solutie de fluorura de sodiu si 0,05 - 0,1 g amestec indicator. Daca culoarea solutie este violeta, se adauga cateva picaturi de acid clorhidric 1+2, pana la schimbarea culorii in galben si un exces de 5 - 7 picaturi de acid. Se adauga apoi 5-10 ml solutie de tiosulfat de sodiu si amoniac 1+1, pana la virarea solutiei in violet, 10 ml solutie tampon si se titreza cu solutie de EDTA, pana la virarea culorii din violet in galben.

Prelucrarea rezultatelor experimentale

Continutul de zinc se calculeaza dupa formula:

unde:

V - volumul solutiei de EDTA 0,025 m utilizat la titrare, [ml]; T - titrul solutiei de EDTA (cantitatea de zinc in grame ce corespund la i ml solutie de EDTA 0,025 m;

m - masa probei luata in lucru, [g].

2. Titrarea conductometrica

Determinarea se executa in solutia racita la temperatura camerei, prin Introducerea in solutie a unei sonde de temperatura si a celulei conductometrice, care se cupleaza la conductometru. Solutia se va agita utilizand un agitator electromagnetic. Se va inregistra conductivitatea solutiei in functie de volumul de solutie de EDTA adaugat. Punctul de echivalenta se va determina grafic, din curba de variatie a conductivitatii in functie de volumul solutiei de titrare. Cunoscand volumul solutiei, cantitatea de proba luata in lucru, punctul de echivalenta, volumul si concentratia solutiei de titrare, se va determina continutul in zinc al probei analizate.

Bibliografie

Lucrari practice de analiza intrumentala; Dr. Vatca Gheorghe. Editura Risoprint Cluj Napoca 2002.

https://www.scritub.com/stiinta/chimie/index.php

https://www.scritub.com/stiinta/chimie/Reactia-de-alchilare51655.php

https://library.utm.md/lucrari/Tipografia/53/3_DS.pdf

www.referatele.com